Требования к образцам

Оптическая спектроскопия

Общие сведения и общие требования

Типовой анализ выполняется по стандартным методикам без проведения каких-либо дополнительных экспериментов, подбора условий и т.п. Интерпретация полученных данных операторами не производится. На каждый образец (серию образцов) должна быть оформлена заявка, соответствующая требуемому анализу.

Выполнение работ, не подпадающих под типовой анализ, – предполагающих подбор условий и обсуждение результатов эксперимента, предусматривает участие научных сотрудников для решения поставленной задачи, оговаривается с заведующим лабораторией и оформляется заявкой на выполнение научных исследований.

Шифр образца должен состоять из букв латинского алфавита и арабских цифр без каких-либо других знаков (не допускается использование точки, тире, знака подчеркивания и т.п.), всего не более восьми символов. Предпочтительно чтобы шифр соответствовал формату: VFIO###, где V – код вида анализа, F, I, O – первые буквы фамилии, имени и отчества заявителя (только буквами латинского алфавита), ### – номер пробы.

Коды видов анализа:

R ИК-спектроскопия (средняя, дальняя, ближняя)
U УФ-спектроскопия
K КР-спектроскопия

Место и время предоставления образцов по видам анализа:

ИК спектроскопия – к. 238 (пн–чт, 10.00–12.30, 13.30–15.30)

КР спектроскопия – к. 238 (пн–чт, 10.00–12.30, 13.30–15.30)

УФ спектроскопия – к. 237 (по предварительной записи, к. 236, 242)

С вопросами и консультациями по поводу подготовки образцов к типовому анализу и результатов анализа обращаться только в указанное время!

Последняя пятница каждого месяца является санитарным днем, – прием и анализ образцов не производится.

Типовой анализ предоставленных образцов выполняется в течение 1-3 дней. Анализ образцов может задерживаться из-за неисправности или технического обслуживания оборудования, а также при высокой загрузке оборудования и сотрудников лаборатории, в том числе в связи с проведением длительных исследовательских экспериментов.

График загрузки оборудования доступен для просмотра по ссылке https://docs.google.com/spreadsheets/d/1Msy9PBA1UNm_9AAZj8lyfyG0ZwfedHn6UY48OwBxc_c/edit#gid=1942926870

Предоставленные образцы в случае их невостребованности в течение двух недель после проведения анализа утилизируются.

Результаты анализа

Результаты анализов размещаются в сетевой папке z:\PhChA\…(по видам анализа) в виде файлов в формате PDF, содержащих соответствующие спектры и информацию об условиях эксперимента.

Срок хранения результатов анализа составляет 1 месяц.

Публикация результатов

В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:

На русском языке: 1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,

2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».

На английском языке: 1) «The authors are grateful to the staff of Distributed Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,

2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».

УФ  спектроскопия

Подготовка образца для УФ анализа:

Готовят раствор исследуемого вещества концентрацией 10-5 Моль/л. Измерительную кювету заполняют полученным раствором, а сравнительную – растворителем (толщина кювет составляет 10 мм). Кюветы закрывают специальными крышками, чтобы избежать испарения растворителя.

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:

УФ спектры регистрировались при комнатной температуре на спектрофотометре Lambda 35 производства «PerkinElmer» (США), при скорости сканирования образца 480 нм/мин с щелью 1 нм. Регистрация спектров растворов образцов в воде с концентрацией 10−5 Моль/л проводилась в кварцевых кюветах толщиной 10 мм.

На английском языке: UV/VIS spectra were registered at room temperature on a Perkin-Elmer Lambda 35 spectrometer with a scan speed of 480 nm/min, using a spectral width of 1 nm. All samples were prepared as solutions in dimethylformamide with the concentrations of ca. 10−5 mol/l and placed in 10 mm quartz cells.

ИК спектроскопия

Подготовка образца для средней ИК области (4000-400 см-1):

— твердые сухие вещества

1,5 мг вещества тщательно растирают в ступке с 150 мг бромида калия, помещают в пресс форму и прессуют под давлением 7-10 т. В результате получают равномерно прозрачную таблетку (диаметр таблетки 10 мм, толщина 1 мм).

— растворы

Готовят раствор исследуемого вещества концентрацией 10 мМоль/л в определенном растворителе. Измерительную кювету заполняют полученным раствором, а кювету сравнения — растворителем. Кювета сравнения должна быть такой же толщины как измерительная кювета или тоньше ее на 0,001 – 0,01 мм.

Чаще всего используют следующие растворители: четыреххлористый углерод, хлороформ без стабилизатора (этанол), сероуглерод с квалификацией «для спектрального анализа».

Растворители предварительно осушают, так как даже следовые количества воды разрушают солевые окна кювет.

— полимеры

Полимер растворяют в небольшом количестве органического растворителя (концентрация раствора определяет толщину пленки) и 1-2 капли полученного раствора наносят непосредственно на пластинку, изготовленную из NaCl или KBr. Раствор равномерно распределяют на пластинке. После испарения растворителя на пластинке образуется пленка вещества.

— суспензии

Растирают 5-20 мг вещества с 1-2 каплями высококипящего углеводорода (вазелиновое масло).

Спектр  вазелинового масла имеет полосы поглощения в областях  2900 см-1, 1460 см-1, 1380 см-1 и 725 см-1. Эти полосы накладываются на полосы поглощения образца, компенсировать их можно путем вычитания спектра вазелинового масла из суммарного спектра. Слой пасты помещают между двумя солевыми пластинами. При формировании слоя стараются не допустить образования в нем пузырьков воздуха.

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:

ИК спектры записывались на спектрометре Tensor 27 «Bruker» (Германия) в таблетках KBr в диапазоне длин волн от 4000 до 400 см-1. Для проведения измерений, преобразований и оценки полученных спектральных данных использовалось программное обеспечение OPUS 7/2012.

На английском языке: IR spectra of solid compounds have been registered using Bruker Vector-27 FTIR spectrometer in the 400–4000 cm−1 range (optical resolution 4 cm−1). The samples were prepared as KBr pellets.

КР спектроскопия

Подготовка образца для КР:

Твердые сухие вещества помещаются в алюминиевые тильды.

Растворы (в том числе и водные) исследуемых образцов концентрацией 10-2-10-1 Моль/л, помещаются в стеклянные ампулы, которые закрываются крышкой или запаиваются.

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:

КР спектры записывались на спектрометре Vertex 70 «Bruker» (Германия) в диапазоне длин волн от 4000 до 40 см-1. Для проведения измерений, преобразований и оценки полученных спектральных данных использовалось программное обеспечение OPUS 7/2012.

На английском языке: Raman spectra of solid samples were registered at room temperature using a Bruker RAM II module attached to a Bruker Vertex 70 FTIR spectrometer (excitation 1064 nm, Ge detector at liquid nitrogen temperature, back-scattering configuration; range 10–4000 cm−1, optical resolution 4 cm−1, scan number 1024). The samples were inserted in a standard aluminum crucible.

Электронный парамагнитный резонанс

Общие сведения и общие требования

Типовой анализ выполняется по стандартным методикам без проведения каких-либо дополнительных экспериментов, подбора условий и т.п. Интерпретация полученных данных операторами не производится. На каждый образец (серию образцов) должна быть оформлена заявка, соответствующая требуемому анализу.

Выполнение работ, не подпадающих под типовой анализ, – предполагающих подбор условий и обсуждение результатов эксперимента, предусматривает участие научных сотрудников для решения поставленной задачи, оговаривается с заведующим лабораторией и оформляется заявкой на выполнение научных исследований.

Виалы (эппендорфы и т.д.) должны иметь герметично закрывающиеся крышки (не допускающих самопроизвольное открывание). В случае сильнопахнущих образцов место закручивания крышки должно обязательно изолироваться герметизирующей пленкой (парафилм). Количество образца должно быть таковым, чтобы оператор мог без особых усилий отобрать образец на анализ. В случае жидких образцов и растворов образцов виалу предпочтительно заполнять на 1/2–2/3 объема.

Виалы (эппендорфы, бюксы и т.д.) должны иметь этикетку с шифром образца. Допускается делать надпись на виале маркером и поверх приклеивать прозрачную ленту (заказчик должен позаботиться о том, чтобы надпись не была случайно смыта водными или органическими растворителями).

Шифр образца должен состоять из букв латинского алфавита и арабских цифр без каких-либо других знаков (не допускается использование точки, тире, знака подчеркивания и т.п.), всего не более восьми символов. Предпочтительно чтобы шифр соответствовал формату: VFIO###, где V – код вида анализа, F, I, O – первые буквы фамилии, имени и отчества заявителя (только буквами латинского алфавита), ### – номер пробы.

Коды видов анализа:

LCW Стационарный ЭПР в L-диапазоне
XCW Стационарный ЭПР в X-диапазоне
QCW

XE

QE

XTR

QTR

 Стационарный ЭПР в Q-диапазоне

Импульсный ЭПР в X-диапазоне

Импульсный ЭПР в Q-диапазоне

Время-разрешенный ЭПР в X-диапазоне

Время-разрешенный ЭПР в Q-диапазоне

 

Место и время предоставления образцов по видам анализа:

ЭПР-спектроскопия в L-диапазоне, – к. 101 (9.00–11.00)

ЭПР-спектроскопия в X,Q-диапазоне, – к. 202 (9.00–11.00)

С вопросами и консультациями по поводу подготовки образцов к типовому анализу и результатов анализа обращаться только в указанное время!

Последняя пятница каждого месяца является санитарным днем, – прием и анализ образцов не производится.

Типовой анализ предоставленных образцов выполняется в течение 1-3 дней, при необходимости измерений при криогенных температурах время на выполнения анализа может увеличиться. Анализ образцов также может задерживаться из-за неисправности или технического обслуживания оборудования, а также при высокой загрузке оборудования и сотрудников лаборатории, в том числе в связи с проведением длительных исследовательских экспериментов.

Предоставленные образцы в случае их невостребованности в течение двух недель после проведения анализа утилизируются.

Публикация результатов

В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:

На русском языке:

1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,

2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».

На английском языке:

1) «The authors are grateful to the staff of Assigned Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,

2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».

 

Дифракционные методы исследования

Требования к образцам и условия выполнения экспериментов

 Монокристальный рентгеноструктурный анализ

  1. Время приема образцов (проверка под микроскопом наличия кристаллов, их качества и стабильности) – ежедневно с 11 до13.00.
  2. Образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках (в исключительных случаях — в ЯМР-ных ампулах), с кристаллами, желательно находящимися в растворе. Не принимаются образцы в объемных сосудах (колбы различного формата, банки от майонезов, кетчупов и т.п.).
  1. Для выполнения рентгеноструктурного эксперимента необходимо оформление стандартного Бланка заявки, образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка на проведение РСтА.rtf.

В заявке необходимо указать брутто формулу соединения, примерное строение, использованные растворители  и промежуточные соединения,  использованные для сушки. Необходимо привести результаты элементного анализа.

В Бланке заявки должно быть указано, в рамках какого проекта или гранта данное исследование проводится и из каких средств будет финансироваться выполнение эксперимента, расшифровка и уточнение структуры.

Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в  выполнении экспериментов.

  1. Учитывая, что среднее время только подготовки образца и выполнения эксперимента составляет 15-18 часов, для ускорения процесса заказчикам по желанию могут быть выданы исходные HKL-файлы для самостоятельной расшифровки и уточнения структур. При этом ссылка на выполненный в ЛДМИ рентгеноструктурный эксперимент обязательна.

Порошковый рентгендифракционный анализ 

  1. Время приема образцов (проверка образцов под микроскопом, их качества и стабильности) – ежедневно с 10 до13.00.
  2. Образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках. Не принимаются образцы в объемных сосудах (колбы различного формата, банки от майонезов, кетчупов и т.п.).
  3. Для выполнения экспериментов необходимо оформление стандартного Бланка заявки, образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка_Powder_X—Ray.rtf.

В заявке необходимо указать брутто формулу соединения, примерное строение, использованные растворители  и промежуточные соединения,  использованные для сушки. Желательно привести результаты элементного анализа.

В Бланке заявки должно быть указано, в рамках какого проекта или гранта данное исследование проводится. Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в  выполнении экспериментов.

Mетод малоуглового рентгеновского рассеяния 

  1. Агрегатное состояние образцов может быть любым. Образцы должны быть упакованы в легко открывающуюся герметичную и чистую тару с маркировкой и обозначениями. Жидкие образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках. После анализа образцы в этой таре будут возвращены заказчику. Для образцов в виде пластинок или пленок, их линейные размеры (в рабочей плоскости) не должны превышать 80 мм, при этом толщина образцов должна быть не более 2 мм для органических веществ, для металлов и неорганических соединений –  0.1 – 0.8 мм, подбирается экспериментально.
  1. Следует иметь в виду, что малоугловые эксперименты выполняются с образцами, помещаемыми в вакуумируемую камеру, поэтому жидкие и порошкообразные образцы помещаются в специальные капилляры из рентгенопрозрачного стекла диаметром 2 мм и толщиной стенок 0.01 мм и запаиваются. Для других образцов используются специализированные держатели, но следует иметь в виду возможность их разрушения в вакууме.
  2. Для выполнения эксперимента необходимо оформление стандартного Бланка заявки (двухстороннего), образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка SAXS.rtf. В заявке необходимо указать брутто-формулу соединения, примерное строение, использованные растворители и сформулировать цель исследования. Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в выполнении экспериментов. Время приема образцов – ежедневно с 10 до 13.00.

Публикация результатов 

В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:

На русском языке:

1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,

2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».

На английском языке:

1) «The authors are grateful to the staff of Assigned Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,

2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».

Масс-спектрометрия

Требования к образцам, предоставляемым на типовой анализ, пример оформления экспериментальной части при публикации результатов

Общие сведения и общие требования

Типовой анализ выполняется по стандартным методикам без проведения каких-либо дополнительных экспериментов, подбора условий и т.п. Интерпретация полученных данных операторами не производится. На каждый образец (серию образцов) должна быть оформлена заявка, соответствующая требуемому анализу.

Выполнение работ, не подпадающих под типовой анализ, – предполагающих подбор условий и обсуждение результатов эксперимента, предусматривает участие научных сотрудников для решения поставленной задачи, оговаривается с заведующим лабораторией и оформляется заявкой на выполнение научных исследований.

Виалы (эппендорфы и т.д.) должны иметь герметично закрывающиеся крышки (не допускающих самопроизвольное открывание). В случае сильнопахнущих образцов место закручивания крышки должно обязательно изолироваться герметизирующей пленкой (парафилм). Количество образца должно быть таковым, чтобы оператор мог без особых усилий отобрать образец на анализ. В случае жидких образцов и растворов образцов виалу предпочтительно заполнять на 1/2–2/3 объема.

Виалы (эппендорфы, бюксы и т.д.) должны иметь этикетку с шифром образца. Допускается делать надпись на виале маркером и поверх приклеивать прозрачную ленту (заказчик должен позаботиться о том, чтобы надпись не была случайно смыта водными или органическими растворителями).

Шифр образца должен состоять из букв латинского алфавита и арабских цифр без каких-либо других знаков (не допускается использование точки, тире, знака подчеркивания и т.п.), всего не более восьми символов. Предпочтительно чтобы шифр соответствовал формату: VFIO###, где V – код вида анализа, F, I, O – первые буквы фамилии, имени и отчества заявителя (только буквами латинского алфавита), ### – номер пробы.

Коды видов анализа:

G Газовая хромато-масс-спектрометрия (ЭИ,EI)
M Масс-спектрометрия МАЛДИ (MALDI)
E Масс-спектрометрия с ионизацией электрораспылением (ИЭР, ESI)

Место и время предоставления образцов по видам анализа:

Газовая хромато-масс-спектрометрия, DFS – к. 124 (9.00–11.00)

Mасс-спектрометрия MALDI – к. 115 (9.00–11.00)

Mасс-спектрометрия ESI – к. 115 (9.00–11.00)

С вопросами и консультациями по поводу подготовки образцов к типовому анализу и результатов анализа обращаться только в указанное время!

Последняя пятница каждого месяца является санитарным днем, – прием и анализ образцов не производится.

Типовой анализ предоставленных образцов выполняется в течение 1-3 дней. Анализ образцов может задерживаться из-за неисправности или технического обслуживания оборудования, а также при высокой загрузке оборудования и сотрудников лаборатории, в том числе в связи с проведением длительных исследовательских экспериментов.

График загрузки оборудования доступен для просмотра по ссылке https://docs.google.com/spreadsheets/d/1Msy9PBA1UNm_9AAZj8lyfyG0ZwfedHn6UY48OwBxc_c/edit#gid=1942926870

Предоставленные образцы в случае их невостребованности в течение двух недель после проведения анализа утилизируются.

Публикация результатов

В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:

На русском языке: 1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,

2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».

На английском языке: 1) «The authors are grateful to the staff of Assigned Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,

2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».

Выбор метода масс-спектрометрического анализа (метода ионизации)

Газовая хромато-масс-спектрометрия

Подготовка образца для ГХ/МС анализа:

Образцы должны быть растворены в подходящем растворителе (предпочтительно использование таких растворителей как метанол, ацетонитрил, гексан, бензол, толуол, хлороформ) в концентрации 5-10 мг/мл. Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой. Растворы образцов не должны содержать минеральных солей, кислот и оснований, а также полимеров и смол! Растворы образцов не должны иметь взвешенных частиц и мути (такие растворы к анализу допускаться не будут). Для анализа термолабильных, высокомолекулярных (ММ>800 Да), труднолетучих (Ткип > 250 °С и Тпл > 150 °С) соединений проведение ГХ/МС не целесообразно.

Пример оформления для ГХ/МС анализа:

Хромато-масс-спектрометрический анализ проводили на хромато-масс-спектрометре DFS Thermo Electron Corporation (США) производства «Shimadzu» (Япония). Температура интерфейса и источника ионов 250 °С. Колонка TG-5MS длиной 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм. Режим анализа: программирование температуры от 25 до 200 °С со скоростью 5 град/мин, газ-носитель – гелий (расход 2 мл/мин), деление потока при вводе проб 1:10, время отсечения растворителя 3 мин, температура испарителя 250 °С, объем дозируемой пробы 0,5 мкл. Данные были обработаны с помощью программы XCalibur.

На английском языке: Electron ionisation (EI) mass spectra were obtained using gas chromatomass spectrometry with DFS Thermo Electron Corporation (USA) instrument at electron ionization energy of 70 eV, temperature of the ion source of 250 °C. Capillary column TG-5MS with the length of 30 m and diameter of 0.25 mm was used. The chromatographic conditions were following: the flow rate of carrier gas (Helium) was 2 mL·min−1, injector temperature was 250 °C, initial thermostate temperature was 160 °C (1 min), heating rate was 20 deg·min−1, final thermostate temperature was 280 °C (15 min). The data treatment was performed using XCalibur software.

Mасс—спектрометрия МАЛДИ (MALDI)

Подготовка образца для МАЛДИ анализа:

Предоставляемые образцы должны быть растворены в подходящем растворителе в концентрации 1 мг/мл. Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой или эппендорфе (с хорошо закрывающейся крышкой). Растворы образцов не должны содержать сильных кислот и оснований. Желательно предоставлять на анализ предварительно очищенные образцы (индивидуальные соединения), ввиду того, что наличие хорошо ионизирующихся примесей (иногда подавляющих сигнал целевого соединения) приводит к ошибочной интерпретации масс-спектров.

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:

Масс-спектры МАЛДИ  были  получены  на  масс-спектрометре  Ultraflex  III  TOF/TOF

(Bruker Daltonik GmbH, Германия), оснащенном лазером Nd:YAG (λ=355 нм, частота 100 Гц), в линейном режиме с регистрацией положительно заряженных ионов. Масс-спектр был получен с ускоряющим напряжением 25 кВ и временем задержки экстракции ионов 30 нс. Итоговый масс-спектр был сформирован за счет многократного облучения лазером кристалла (50 лазерных импульсов). Использовалась металлическая мишень MTP AnchorChipTM. На мишень последовательно наносили и упаривали 0,5 мкл 1% раствора матрицы в ацетонитриле и 0,5 мкл 0,1% раствора образца в метаноле. Данные были получены с помощью программы  FlexControl (Bruker  Daltonik  GmbH,  Германия) и обработаны с помощью программы FlexAnalysis 3.0 (Bruker Daltonik GmbH, Германия).

На английском языке: The MALDI mass spectra were recorded on an Ultraflex III TOF/TOF mass spectrometer (Bruker Daltonic GmbH, Bremen, Germany) operated in the linear mode with the registration of positively charged ions or negatively charged ions. A Nd:YAG laser (λ = 355 nm, repetition rate 100 Hz) was used. The mass spectrum was obtained with an accelerating voltage of 25 kV and an ion extraction delay time of 30 ns. The resulting mass spectrum was formed due to multiple laser irradiation of the crystal (50 shots). The metal target MTP AnchorChipTM was used. Portions (0.5 μl) of a 1% matrix solution in acetonitrile and of a 0.1% sample solution in methanol were consecutively applied onto the target and evaporated. 2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB) was used as a matrix. The polyethylene glycol was used to calibrate the mass scale of the device. The data was obtained using the FlexControl program (Bruker Daltonik GmbH, Germany) and processed using the FlexAnalysis 3.0 program (Bruker Daltonik GmbH, Germany).

Mасс-спектрометрия ИЭР (ESI)

Подготовка образца для ИЭР анализа:

Предоставляемые на масс-спектрометрический анализ образцы должны быть растворены в подходящем растворителе (предпочтительно использование таких растворителей как спирты, ацетонитрил, вода) в концентрации 1 мг/мл (дальнейшее разбавление образца производится оператором). Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой или эппендорфе (с хорошо закрывающейся крышкой). Растворы образцов не должны содержать детергентов (ПЭГ и др.) подавляющих ионизацию аналита, а также сильных кислот и оснований. Желательно предоставлять на анализ образцы, представляющие собой предварительно очищенные (индивидуальные) соединения, ввиду того, что наличие хорошо ионизирующихся примесей (иногда подавляющих сигнал целевого соединения) приводит к ошибочной интерпретации масс-спектров. Растворы образцов не должны иметь взвешенных частиц и мути (такие растворы к анализу допускаться не будут)!

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:

Масс-спектры ионизации электрораспылением (ИЭР) получены на масс-спектрометре AmazonX (Bruker Daltonik GmbH, Германия) с ионной ловушкой. Измерение проводилось в режиме регистрации положительных (и/или отрицательных) ионов в диапазоне m/z от 70 до 3000. Напряжение на капилляре распылителя составляло −3500 В. В качестве газа-осушителя использовался азот с температурой 250 °С и расходом 10 л∙мин-1. В качестве элюента использовали раствор состава метанол/вода (70:30, об.) со скоростью  потока  0,2 мл/мин (хроматограф  Agilent  1260, США). Анализируемый образец растворяли в метаноле до концентрации 10-6 г/л. Ввод  образца  в  поток  производился  через  инжектор Rheodyne   7725   (Rheodyne,   США). Объем вкалываемой пробы 20 мкл. Для управления   масс-спектрометром   и   сбора   данных использовалось  программное  обеспечение  TrapControl  7.0 (Bruker  Daltonik  GmbH, Германия). Данные  обрабатывались  с  помощью  программы  DataAnalysis  4.0 SP4 (Bruker  Daltonik  GmbH, Германия).

На английском языке: The ESI MS measurements were performed using an AmazonX ion trap mass spectrometer (Bruker Daltonic GmbH, Germany) in positive (and/or negative) mode in the mass range of 70–3000. The capillary voltage was −3500 V, nitrogen drying gas – 10 L·min-1, desolvation temperature – 250 °С. An methanol/water solution (70:30) was used as a mobile phase at a flow rate of 0.2 mL/min by binary pump (Agilent 1260 chromatograph, USA). The sample was dissolved in methanol to a concentration of 10-6 g·L-1. The instrument was calibrated with a tuning mixture (Agilent G2431A, USA). For instrument control and data acquiring the TrapControl 7.0 software (Bruker Daltonik GmbH, Germany) was used. Data processing was performed by DataAnalysis 4.0 SP4 software (Bruker Daltonik GmbH, Germany).