ДМИ

Требования к образцам и условия выполнения экспериментов

 Монокристальный рентгеноструктурный анализ

1. Время приема образцов (проверка под микроскопом наличия кристаллов, их качества и стабильности) – ежедневно с 11 до13.00.
2. Образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках (в исключительных случаях — в ЯМР-ных ампулах), с кристаллами, желательно находящимися в растворе. Не принимаются образцы в объемных сосудах (колбы различного формата, банки от майонезов, кетчупов и т.п.).

3. Для выполнения рентгеноструктурного эксперимента необходимо оформление стандартного Бланка заявки, образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка на проведение РСтА.rtf.

В заявке необходимо указать брутто формулу соединения, примерное строение, использованные растворители  и промежуточные соединения,  использованные для сушки. Необходимо привести результаты элементного анализа.

В Бланке заявки должно быть указано, в рамках какого проекта или гранта данное исследование проводится и из каких средств будет финансироваться выполнение эксперимента, расшифровка и уточнение структуры.

Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в  выполнении экспериментов.

4. Учитывая, что среднее время только подготовки образца и выполнения эксперимента составляет 15-18 часов, для ускорения процесса заказчикам по желанию могут быть выданы исходные HKL-файлы для самостоятельной расшифровки и уточнения структур. При этом ссылка на выполненный в ЛДМИ рентгеноструктурный эксперимент обязательна.

Порошковый рентгендифракционный анализ 

1. Время приема образцов (проверка образцов под микроскопом, их качества и стабильности) – ежедневно с 10 до13.00.
2. Образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках. Не принимаются образцы в объемных сосудах (колбы различного формата, банки от майонезов, кетчупов и т.п.).
3. Для выполнения экспериментов необходимо оформление стандартного Бланка заявки, образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка_Powder_X—Ray.rtf.

В заявке необходимо указать брутто формулу соединения, примерное строение, использованные растворители  и промежуточные соединения,  использованные для сушки. Желательно привести результаты элементного анализа.

В Бланке заявки должно быть указано, в рамках какого проекта или гранта данное исследование проводится. Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в  выполнении экспериментов.

Mетод малоуглового рентгеновского рассеяния 

1. Агрегатное состояние образцов может быть любым. Образцы должны быть упакованы в легко открывающуюся герметичную и чистую тару с маркировкой и обозначениями. Жидкие образцы принимаются в стандартных виалах, пробирках Эппендорфа или пенициллиновых баночках. После анализа образцы в этой таре будут возвращены заказчику. Для образцов в виде пластинок или пленок, их линейные размеры (в рабочей плоскости) не должны превышать 80 мм, при этом толщина образцов должна быть не более 2 мм для органических веществ, для металлов и неорганических соединений –  0.1 – 0.8 мм, подбирается экспериментально.

2. Следует иметь в виду, что малоугловые эксперименты выполняются с образцами, помещаемыми в вакуумируемую камеру, поэтому жидкие и порошкообразные образцы помещаются в специальные капилляры из рентгенопрозрачного стекла диаметром 2 мм и толщиной стенок 0.01 мм и запаиваются. Для других образцов используются специализированные держатели, но следует иметь в виду возможность их разрушения в вакууме.
3. Для выполнения эксперимента необходимо оформление стандартного Бланка заявки (двухстороннего), образец которого находится на диске Z :/X—Ray/Заявка SAXS.rtf. В заявке необходимо указать брутто-формулу соединения, примерное строение, использованные растворители и сформулировать цель исследования. Бланк должен быть завизирован руководителем лаборатории, в случае подачи одновременно нескольких заявок от подразделения указывается приоритет образцов в выполнении экспериментов. Время приема образцов – ежедневно с 10 до 13.00.

Публикация результатов 

В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:

На русском языке:

1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,

2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».

На английском языке:

1) «The authors are grateful to the staff of Assigned Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,

2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».