Общие сведения и общие требования
Типовой анализ выполняется по стандартным методикам без проведения каких-либо дополнительных экспериментов, подбора условий и т.п. Интерпретация полученных данных операторами не производится. На каждый образец (серию образцов) должна быть оформлена заявка, соответствующая требуемому анализу.
Выполнение работ, не подпадающих под типовой анализ, – предполагающих подбор условий и обсуждение результатов эксперимента, предусматривает участие научных сотрудников для решения поставленной задачи, оговаривается с заведующим лабораторией и оформляется заявкой на выполнение научных исследований.
Шифр образца должен состоять из букв латинского алфавита и арабских цифр без каких-либо других знаков (не допускается использование точки, тире, знака подчеркивания и т.п.), всего не более восьми символов. Предпочтительно чтобы шифр соответствовал формату: VFIO###, где V – код вида анализа, F, I, O – первые буквы фамилии, имени и отчества заявителя (только буквами латинского алфавита), ### – номер пробы.
Коды видов анализа:
| R |
ИК-спектроскопия (средняя, дальняя, ближняя) |
| U |
УФ-спектроскопия |
| K |
КР-спектроскопия |
Место и время предоставления образцов по видам анализа:
ИК спектроскопия – к. 238 (пн–чт, 10.00–12.30, 13.30–15.30)
КР спектроскопия – к. 238 (пн–чт, 10.00–12.30, 13.30–15.30)
УФ спектроскопия – к. 237 (по предварительной записи, к. 236, 242)
С вопросами и консультациями по поводу подготовки образцов к типовому анализу и результатов анализа обращаться только в указанное время!
Последняя пятница каждого месяца является санитарным днем, – прием и анализ образцов не производится.
Типовой анализ предоставленных образцов выполняется в течение 1-3 дней. Анализ образцов может задерживаться из-за неисправности или технического обслуживания оборудования, а также при высокой загрузке оборудования и сотрудников лаборатории, в том числе в связи с проведением длительных исследовательских экспериментов.
График загрузки оборудования доступен для просмотра по ссылке https://docs.google.com/spreadsheets/d/1Msy9PBA1UNm_9AAZj8lyfyG0ZwfedHn6UY48OwBxc_c/edit#gid=1942926870
Предоставленные образцы в случае их невостребованности в течение двух недель после проведения анализа утилизируются.
Результаты анализа
Результаты анализов размещаются в сетевой папке z:\PhChA\…(по видам анализа) в виде файлов в формате PDF, содержащих соответствующие спектры и информацию об условиях эксперимента.
Срок хранения результатов анализа составляет 1 месяц.
Публикация результатов
В случае опубликования результатов, полученных на оборудовании ЦКП, заказчик обязан указывать в благодарностях ссылку на ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН, например:
На русском языке: 1) «Авторы благодарят сотрудников Распределенного коллективного спектро-аналитического Цента изучения строения, состава и свойств веществ и материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федерального исследовательского центра «Казанского научного центра Российской академии наук» за проведенные исследования и помощь в обсуждении результатов»,
2) «Авторы благодарят ЦКП-САЦ ФИЦ КазНЦ РАН за проведенные исследования».
На английском языке: 1) «The authors are grateful to the staff of Distributed Spectral-Analytical Center of Shared Facilities for Study of Structure, Composition and Properties of Substances and Materials of Federal Research Center of Kazan Scientific Center of Russian Academy of Sciences» for their research and assistance in discussing the results»,
2) «The authors gratefully acknowledge the CSF-SAC FRC KSC RAS for providing necessary facilities to carry out this work».
УФ спектроскопия
Подготовка образца для УФ анализа:
Готовят раствор исследуемого вещества концентрацией 10-5 Моль/л. Измерительную кювету заполняют полученным раствором, а сравнительную – растворителем (толщина кювет составляет 10 мм). Кюветы закрывают специальными крышками, чтобы избежать испарения растворителя.
Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:
УФ спектры регистрировались при комнатной температуре на спектрофотометре Lambda 35 производства «PerkinElmer» (США), при скорости сканирования образца 480 нм/мин с щелью 1 нм. Регистрация спектров растворов образцов в воде с концентрацией 10−5 Моль/л проводилась в кварцевых кюветах толщиной 10 мм.
На английском языке: UV/VIS spectra were registered at room temperature on a Perkin-Elmer Lambda 35 spectrometer with a scan speed of 480 nm/min, using a spectral width of 1 nm. All samples were prepared as solutions in dimethylformamide with the concentrations of ca. 10−5 mol/l and placed in 10 mm quartz cells.
ИК спектроскопия
Подготовка образца для средней ИК области (4000-400 см-1):
— твердые сухие вещества
1,5 мг вещества тщательно растирают в ступке с 150 мг бромида калия, помещают в пресс форму и прессуют под давлением 7-10 т. В результате получают равномерно прозрачную таблетку (диаметр таблетки 10 мм, толщина 1 мм).
— растворы
Готовят раствор исследуемого вещества концентрацией 10 мМоль/л в определенном растворителе. Измерительную кювету заполняют полученным раствором, а кювету сравнения — растворителем. Кювета сравнения должна быть такой же толщины как измерительная кювета или тоньше ее на 0,001 – 0,01 мм.
Чаще всего используют следующие растворители: четыреххлористый углерод, хлороформ без стабилизатора (этанол), сероуглерод с квалификацией «для спектрального анализа».
Растворители предварительно осушают, так как даже следовые количества воды разрушают солевые окна кювет.
— полимеры
Полимер растворяют в небольшом количестве органического растворителя (концентрация раствора определяет толщину пленки) и 1-2 капли полученного раствора наносят непосредственно на пластинку, изготовленную из NaCl или KBr. Раствор равномерно распределяют на пластинке. После испарения растворителя на пластинке образуется пленка вещества.
— суспензии
Растирают 5-20 мг вещества с 1-2 каплями высококипящего углеводорода (вазелиновое масло).
Спектр вазелинового масла имеет полосы поглощения в областях 2900 см-1, 1460 см-1, 1380 см-1 и 725 см-1. Эти полосы накладываются на полосы поглощения образца, компенсировать их можно путем вычитания спектра вазелинового масла из суммарного спектра. Слой пасты помещают между двумя солевыми пластинами. При формировании слоя стараются не допустить образования в нем пузырьков воздуха.
Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:
ИК спектры записывались на спектрометре Tensor 27 «Bruker» (Германия) в таблетках KBr в диапазоне длин волн от 4000 до 400 см-1. Для проведения измерений, преобразований и оценки полученных спектральных данных использовалось программное обеспечение OPUS 7/2012.
На английском языке: IR spectra of solid compounds have been registered using Bruker Vector-27 FTIR spectrometer in the 400–4000 cm−1 range (optical resolution 4 cm−1). The samples were prepared as KBr pellets.
КР спектроскопия
Подготовка образца для КР:
Твердые сухие вещества помещаются в алюминиевые тильды.
Растворы (в том числе и водные) исследуемых образцов концентрацией 10-2-10-1 Моль/л, помещаются в стеклянные ампулы, которые закрываются крышкой или запаиваются.
Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:
КР спектры записывались на спектрометре Vertex 70 «Bruker» (Германия) в диапазоне длин волн от 4000 до 40 см-1. Для проведения измерений, преобразований и оценки полученных спектральных данных использовалось программное обеспечение OPUS 7/2012.
На английском языке: Raman spectra of solid samples were registered at room temperature using a Bruker RAM II module attached to a Bruker Vertex 70 FTIR spectrometer (excitation 1064 nm, Ge detector at liquid nitrogen temperature, back-scattering configuration; range 10–4000 cm−1, optical resolution 4 cm−1, scan number 1024). The samples were inserted in a standard aluminum crucible.
